Graphen in Epoxid- und Strukturklebstoffen: So testen Sie ein Graphen-Klebstoffadditiv

Von Frans Alkemade, CEO, Graphene Integrations

Klebstoffentwickler sehen sich Graphen für zwei verschiedene Aufgaben an. Die eine ist mechanisch: zähere, festere strukturelle Verbindungen. Die andere ist thermisch: Vergussmassen und Wärmeleitklebstoffe, die Wärme von der Elektronik wegleiten. Dieser Artikel behandelt beides, erklärt, wie unser Graphen-Klebstoffadditiv (Graphene Adhesive Additive) für Epoxid-, Polyurethan- und Acrylatsysteme geliefert wird, und zeigt, wie man es richtig testet.

Warum Graphen in einem Klebstoff

Mechanische Leistung

Graphen gehört zu den festesten Materialien, die je als einzelne Lage gemessen wurden (Lee et al., Science, 2008). In einem Klebstoff können dünne, im ausgehärteten Harz verteilte Plättchen mit wachsenden Rissen wechselwirken – einer der Mechanismen, die Forscher zur Zähmodifizierung spröder Duroplaste wie Epoxide untersuchen. Der Effekt hängt stark von Dispergierung und Füllgrad ab.

Thermische Leistung

Die sehr hohe Wärmeleitfähigkeit von einlagigem Graphen wurde erstmals von Balandin und Kollegen (Nano Letters, 2008) gemessen. In einer Vergussmasse oder einem Wärmeleitklebstoff ist das Ziel, dass das ausgehärtete Material Wärme besser leitet als das ungefüllte Harz. Die thermische Leistung in einem Verbundwerkstoff hängt davon ab, wie die Plättchen miteinander in Kontakt stehen, daher sind auch hier Füllgrad und Dispergierung wichtig.

Bei beidem soll Graphen helfen. Wir veröffentlichen keine Leistungswerte für Klebstoffe; jeder Versuch wird gegen die Referenzverklebung des Kunden gefahren.

Was das Additiv ist

• Träger: Harz- oder Lösungsmitteldispersion, abgestimmt auf das Klebstoffsystem.
• Chemien: Epoxid-, Polyurethan- und Acrylatklebstoffe, Dichtstoffe und Vergussmassen.
• Dosierung: 1 % bis 7 % nach Gewicht, je nach Anwendung.
• Status: zum Patent angemeldet (patent pending), hergestellt in den USA in Charlotte, NC, kein Ruß, nie als Pulver verkauft.

Da das Graphen bereits dispergiert ist, muss kein trockenes Pulver benetzt werden. Bei einem zweikomponentigen Epoxid wird das Additiv in der Regel in die Harzkomponente eingemischt, bevor der Härter zugegeben wird.

Worauf man bei der Formulierung achten sollte

• Viskosität: Jeder Füllstoff kann ein System eindicken. Prüfen Sie Viskosität und Dosierverhalten, besonders bei Kartuschen- und Meter-Mix-Produkten.
• Topfzeit und Aushärtung: Messen Sie Gelzeit und Aushärtungsprofil nach Zugabe des Additivs.
• Elektrische Eigenschaften: Graphen leitet Strom. Bei Vergussmassen, die auch isolieren müssen, messen Sie spezifischen Durchgangswiderstand und Durchschlagfestigkeit an der ausgehärteten Masse. Gehen Sie nicht davon aus, dass eine thermisch verbesserte Masse noch ein Isolator ist.
• Farbe: Graphen ist schwarz.

So testen Sie es

1. Wählen Sie ein Referenzprodukt mit bekannten Klebe- und Aushärtungsdaten.
2. Stellen Sie zwei oder drei Füllgrade her im Bereich von 1 % bis 7 %, auf dieselbe Weise gemischt.
3. Bereiten Sie die Substrate einheitlich vor. Die Oberflächenvorbehandlung bestimmt Klebstoffergebnisse stärker als fast alles andere. Verwenden Sie für jede Probe dieselbe Anschleifung, Reinigung und denselben Primer.
4. Führen Sie Zugscherversuche durch. Die einschnittig überlappte Zugscherprobe auf Metallsubstraten ist der häufigste erste Test; ASTM D1002 ist die übliche Methode für Metall-Metall-Verbindungen.
5. Führen Sie Schäl- oder Schlagversuche durch, wenn Zähigkeit für Ihre Anwendung wichtig ist.
6. Führen Sie thermische Tests durch für Verguss- und Wärmeleitklebstoffe: Wärmeleitfähigkeit der ausgehärteten Masse sowie Prüfungen der elektrischen Isolation.
7. Altern Sie einige Proben. Feuchte, Temperaturwechsel oder Medienbeanspruchung – je nachdem, was Ihre Kunden vorgeben.
8. Betrachten Sie das Bruchbild. Kohäsions- gegenüber Adhäsionsbruch sagt Ihnen ebenso viel wie der Messwert.

Was wir nicht behaupten

Wir behaupten keine Werte zu Zugscherfestigkeit, Zähigkeit, Wärmeleitfähigkeit oder Lebensdauer für Klebstoffe mit unserem Additiv, und wir haben keine Kundenfallstudien, die wir teilen könnten. Die einzigen Aussagen, die zählen, sind die, die Ihr Prüflabor bestätigt.

„Ein Klebstoff ist nur so gut wie die Verbindung, die er zusammenhält, deshalb hat die Zugscherprüfmaschine das letzte Wort.“ — Frans Alkemade

Wo man anfangen sollte

Wenn Sie mehrere Klebstoffprodukte herstellen, beginnen Sie mit dem, bei dem die gewünschte Eigenschaft am wichtigsten ist und für das Sie die saubersten Referenzdaten haben. Für die Zähmodifizierung ist ein zweikomponentiges Strukturepoxid mit bekannten Zugscher- und Schälergebnissen ein guter Kandidat. Für thermische Anwendungen ist eine Vergussmasse mit gemessener Wärmeleitfähigkeit und Isolationsdaten ein sinnvoller Start. Beginnen Sie nicht mit einem Produkt, das bei Viskosität oder Dosierung bereits an seiner Grenze ist, da jeder Füllstoff hier etwas hinzufügt.

Scale-up

Sobald eine Laborrezeptur vielversprechend aussieht, stellen Sie einen Pilotansatz auf Produktionsanlagen her und wiederholen Sie die wichtigsten Tests. Prüfen Sie die Lagerstabilität der gefüllten Harzkomponente, denn das Absetzen in einer fertigen Klebstoffkartusche ist eine andere Frage als das Absetzen in unserem Gebinde. Bewahren Sie Rückstellmuster jedes Ansatzes auf.

Weiterführende Artikel

Siehe So wählen Sie den Träger einer Graphen-Dispersion, unseren Leitfaden für Kunststoffe und Duroplaste und Graphen in der Luft- und Raumfahrt.

Lesen Sie die Pressemitteilung zum Klebstoffadditiv, besuchen Sie die Seite Graphen in Harzen und Verbundwerkstoffen oder fordern Sie ein Angebot und Muster an.

Häufige Fragen

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Nennen Sie uns Ihr Material, die Eigenschaft, die Sie verbessern möchten, den verwendeten Träger (Wasser, Lösungsmittel, Harz oder Öl) und Ihre Mengen. Preise und Muster erhalten Sie nur auf Anfrage. Rufen Sie an unter 704-659-3682 oder fordern Sie ein Angebot, Muster oder ein technisches Datenblatt / SDB an.